آشنایی با آنالیز (XRD)، شناسایی فازهای نمونه های [پودری و مایعی]

اشعه پرتو ایکس

پراش پرتوی اشعه ایکس (XRD) چیست

پراش پرتوی اشعه ایکس (XRD) یک روش تحلیلی سریع است که در درجه اول برای شناسایی فاز یک ماده بلوری مورد استفاده قرار می گیرد و می تواند اطلاعاتی در مورد ابعاد سلول واحد ارائه دهد. مواد تجزیه و تحلیل شده به صورت ریز ریز ، همگن شده و میانگین حجم انبوه تعیین می شود.

اصول اساسی پراش پرتوی ایکس (XRD)

ماکس فون لاو ، در سال 1912 ، کشف کرد که موادشیمیایی بلوری به عنوان توری پراش سه بعدی برای طول موج های اشعه ایکس شبیه به فاصله هواپیماها در یک شبکه کریستالی عمل می کنند. پراش پرتونگاری ایکس اکنون یک روش معمول برای مطالعه ساختارهای بلوری و فاصله اتمی است.

اشعه پرتو ایکس (XRD) بر تداخل سازنده اشعه X تک رنگ و یک نمونه کریستالی استوار است.

این پرتوهای X توسط یک لوله پرتوی کاتدی تولید می شود ، فیلتر شده و برای تولید اشعه تک رنگ ، جمع شده برای تمرکز ، و به سمت نمونه هدایت می شود.

تعامل پرتوهای حادثه با نمونه باعث ایجاد تداخل سازنده می شود (و یک پرتوی پراکنده) هنگامی که شرایط قانون براگ را برآورده کند (nλ = 2d gun θ). این قانون طول موج تابش الکترومغناطیسی را به زاویه پراش و فاصله شبکه در یک نمونه بلوری مرتبط می کند.

این پرتوهای X پراکنده سپس شناسایی ، پردازش و شمارش می شوند. با اسکن نمونه از طیف وسیعی از 2ithangles ، باید به جهت جهت گیری تصادفی مواد پودری ، تمام جهت های پراش شبکه را بدست آورید.

تبدیل قله های پراش به d-فاصله ها امکان شناسایی این ماده معدنی را فراهم می آورد زیرا هر ماده معدنی دارای مجموعه ای از فاصله های D منحصر به فرد است. به طور معمول ، این کار با مقایسه فاصله های d با الگوهای مرجع استاندارد حاصل می شود.

تمام روشهای پراش مبتنی بر تولید اشعه X در لوله اشعه X است.

این پرتوهای X به سمت نمونه هدایت می شوند و پرتوهای پراکنده جمع آوری می شوند.

یکی از مؤلفه های مهم پراش ، زاویه بین این حادثه و پرتوهای پراکنده است.

پودر و پراش تک کریستالی در ابزار دقیق فراتر از این متفاوت است.

ابزار دقیق پراش پرتو X (XRD) – چگونه کار می کند؟

اشعه پرتو ایکس (XRD) از سه عنصر اساسی تشکیل شده است: یک لوله اشعه ایکس ، یک نگهدارنده نمونه و یک آشکارساز اشعه X.

دستگاه پراش پرتو X

اشعه ایکس با گرم کردن یک رشته برای تولید الکترون ، شتاب دادن الکترون ها به سمت هدف با استفاده از ولتاژ ، و بمباران مواد مورد نظر با الکترونها در یک لوله اشعه کاتد تولید می شود.

هنگامی که الکترون ها انرژی کافی برای جدا کردن الکترونهای پوسته داخلی مواد مورد نظر را دارند ، طیف های پرتونگاری مشخصه تولید می شوند.

این طیف ها از چندین مؤلفه تشکیل شده اند که رایج ترین آنها Kα و Kβ هستند. Kα در بخشی از Kα1 و Kα2 تشکیل شده است. Kα1 دارای طول موج کمی کوتاه تر و دو برابر شدت آن Kα2 است.

طول موج خاص مشخصه ماده هدف (مس ، آهن ، مو ، کروم) است. فیلتر ، توسط فویل یا تک رنگ کریستال ، برای تولید اشعه X تک رنگ مورد نیاز برای پراش مورد نیاز است.

Kα1 و Kα2 به اندازه کافی در طول موج نزدیک هستند به طوری که از میانگین وزنی این دو استفاده می شود. مس رایج ترین ماده هدف برای پراش تک کریستالی است ، با تابش CuKα = 1.5418Å. این پرتوهای X جمع شده و به سمت نمونه هدایت می شوند.

با چرخش نمونه و آشکارساز ، شدت اشعه X بازتاب شده ثبت می شود. هنگامی که هندسه حادثه اشعه ایکس که نمونه را برآورده می کند معادله براگ را برآورده می کند ، تداخل سازنده رخ می دهد و اوج شدت رخ می دهد.

یک آشکارساز این سیگنال اشعه ایکس را ضبط و پردازش می کند و سیگنال را به یک میزان شمارش تبدیل می کند که سپس به دستگاهی مانند چاپگر یا مانیتور رایانه ای منتقل می شود.

پراش پرتو اشعه ایکس

هندسه پراش سنج اشعه پرتو ایکس (XRD) به گونه ای است که نمونه در مسیر پرتوی اشعه X در یک زاویه θ می چرخد ​​در حالی که ردیاب اشعه ایکس برای جمع آوری اشعه X پراکنده روی بازو نصب شده است.

زاویه 2θ ابزاری که برای حفظ زاویه و چرخش نمونه استفاده می شود ، گونیومتر نامیده می شود. برای الگوهای پودر معمولی ، داده ها از 2 درجه از 5 تا 70 درجه سانتیگراد جمع می شوند ، زوایایی که در اسکن اشعه ایکس از پیش تعیین شده اند.

 

این آنالیز بیشتر برای شناسایی مواد کریستالی ناشناخته (به عنوان مثال مواد معدنی ، ترکیبات معدنی) استفاده می شود.

تعیین مواد جامد ناشناخته برای مطالعات زمین شناسی ، علوم محیط زیست ، علوم مواد ، مهندسی و زیست شناسی بسیار مهم است.

برنامه های دیگر عبارتند از:

    خصوصیات مواد کریستالی

شناسایی مواد معدنی ریز دانه مانند خاک رس و خشت لایه مخلوط که تعیین نوری دشوار است

تعیین ابعاد سلول واحد

اندازه گیری خلوص نمونه

با تکنیک های تخصصی ، XRD می تواند مورد استفاده قرار گیرد:

با استفاده از پالایش Rietveld ساختارهای کریستالی را تعیین کنید

تعیین مقادیر معدنی مواد معدنی (تجزیه و تحلیل کمی)

    نمونه فیلم های نازک را توسط:

تعیین عدم مطابقت شبکه بین فیلم و بستر و استرس و فشار

تعیین تراکم دررفتگی و کیفیت فیلم با اندازه گیری منحنی تکان دهنده

اندازه گیری superlattices در ساختار epitaxial چند لایه – سایپرز ، باشگاه دانش

تعیین ضخامت ، زبری و چگالی فیلم با استفاده از اندازه گیری بازتابی اشعه X در حال مشاهده

اندازه گیری بافت مانند جهت گیری دانه ها را در یک نمونه چندبلوری انجام دهید

 

نقاط قوت

تکنیک قدرتمند و سریع (کمتر از 20 دقیقه) برای شناسایی یک ماده معدنی ناشناخته

در بیشتر موارد ، تعیین یک ماده معدنی بدون ابهام است

حداقل آماده سازی نمونه مورد نیاز است

واحدهای XRD به طور گسترده در دسترس است

تفسیر داده ها نسبتاً مستقیم رو به جلو است

محدودیت ها

مواد همگن و تک فاز برای شناسایی ناشناخته بهترین است

باید به یک فایل مرجع استاندارد از ترکیبات معدنی (فاصله D ، فاصله) دسترسی داشته باشید

به دهم گرم ماده ای که باید درون یک پودر آغشته شود نیاز دارد

برای مواد مخلوط ، حد تشخیص 2 ~ نمونه است

برای تعیین سلول واحد ، نمایه سازی الگوهای برای سیستم های بلوری غیر ایزومتریک پیچیده است

روکش اوج ممکن است رخ دهد و برای “بازتاب” از زاویه زیاد بدتر شود

راهنمای کاربر – مجموعه و تهیه نمونه

تعیین یک ناشناخته مستلزم: مواد ، وسیله ای برای سنگ زنی و دارنده نمونه است.

چند دهم گرم (یا بیشتر) از مواد را تا حد ممکن خالص بدست آورید

نمونه را به یک پودر ریز خرد کنید ، به طور معمول در یک مایع برای به حداقل رساندن فشار اضافی (انرژی سطح) که می تواند موقعیت های اوج را جبران کند ، و جهت گیری را به صورت تصادفی انجام دهید. پودر كمتر از 10 میكرومتر (یا 200 مگ) در اندازه ترجیح داده می شود

    یک نگهدارنده نمونه یا روی سطح نمونه قرار دهید:

بسته بندی پودر روی نگهدارنده نمونه

بسته بندی پودر ریز در یک نگهدارنده نمونه. جزئیات

سطح یکنواخت مسطح را به طور یکنواخت روی یک اسلاید شیشه ای آغشته کنید

داخل یک ظرف نمونه بسته بندی کنید

روی نوار چسبنده دوتایی بپاشید

به طور معمول بستر برای جلوگیری از مداخله آمورف است

برای ایجاد یک سطح بالایی مسطح و دستیابی به توزیع تصادفی از جهت های مشبک ، باید دقت شود ، مگر اینکه ایجاد یک اسمیر گرا باشد.

برای تجزیه و تحلیل رسهای مورد نیاز جهت یك واحد ، روشهای تخصصی تهیه نمونه های رس توسط USGS ارائه شده است.

برای تعیین سلول واحد ، مقدار کمی از استاندارد با موقعیت های اوج شناخته شده (که در نمونه دخالت نمی کند) می تواند اضافه شود و برای تصحیح موقعیت های اوج استفاده شود.

در تیم مشاوره ای آریا پیرکس آنالیز اشعه پرتو ایکس (XRD) برای اکثر موادشیمیایی انجام می شود.جهت کسب اطلاعات بیشتر با بخش تماس با ما در ابتدای سایت مراجعه کنید .آنالیز XRD

منبع